ziņas

Paldies, ka apmeklējāt dabu.Jūsu izmantotajai pārlūkprogrammas versijai ir ierobežots CSS atbalsts.Lai nodrošinātu vislabāko pieredzi, ieteicams izmantot jaunāku pārlūkprogrammas versiju (vai pārlūkprogrammā Internet Explorer izslēgt saderības režīmu).Tajā pašā laikā, lai nodrošinātu nepārtrauktu atbalstu, mēs parādīsim vietnes bez stiliem un JavaScript.
SrFe12O19 (SFO) cietā heksaferīta magnētiskās īpašības kontrolē tā mikrostruktūras sarežģītās attiecības, kas nosaka to atbilstību pastāvīgo magnētu lietojumiem.Izvēlieties SFO nanodaļiņu grupu, kas iegūta, izmantojot sola-gēla spontānas sadegšanas sintēzi, un veiciet padziļinātu strukturālo rentgenstaru pulvera difrakcijas (XRPD) raksturojumu ar G(L) līnijas profila analīzi.Iegūtais kristalītu izmēru sadalījums atklāj lieluma acīmredzamo atkarību [001] virzienā no sintēzes metodes, kā rezultātā veidojas pārslaini kristalīti.Turklāt SFO nanodaļiņu izmērs tika noteikts ar transmisijas elektronu mikroskopijas (TEM) analīzi, un tika novērtēts vidējais kristalītu skaits daļiņās.Šie rezultāti ir novērtēti, lai ilustrētu viena domēna stāvokļu veidošanos zem kritiskās vērtības, un aktivizācijas tilpums ir iegūts no laika atkarīgiem magnetizācijas mērījumiem, kuru mērķis ir noskaidrot cieto magnētisko materiālu reversās magnetizācijas procesu.
Nanomēroga magnētiskajiem materiāliem ir liela zinātniska un tehnoloģiska nozīme, jo to magnētiskajām īpašībām ir ievērojami atšķirīga uzvedība salīdzinājumā ar to tilpuma lielumu, kas rada jaunas perspektīvas un pielietojumus1,2,3,4.Starp nanostrukturētajiem materiāliem M-tipa heksaferīts SrFe12O19 (SFO) ir kļuvis par pievilcīgu kandidātu pastāvīgo magnētu lietojumiem5.Faktiski pēdējos gados ir veikts daudz pētījumu, lai pielāgotu uz SFO balstītus materiālus nanomērogā, izmantojot dažādas sintēzes un apstrādes metodes, lai optimizētu izmēru, morfoloģiju un magnētiskās īpašības6, 7, 8.Turklāt tam ir pievērsta liela uzmanība apmaiņas savienojumu sistēmu izpētē un attīstībā9,10.Tā augstā magnetokristāliskā anizotropija (K = 0,35 MJ/m3), kas orientēta gar tā sešstūra režģa 11,12 c-asi, ir tiešs sarežģītās korelācijas rezultāts starp magnētismu un kristāla struktūru, kristalītiem un graudu izmēru, morfoloģiju un tekstūru.Tāpēc iepriekš minēto raksturlielumu kontrole ir pamats konkrētu prasību izpildei.1. attēlā ir parādīta tipiskā SFO13 sešstūra telpas grupa P63/mmc un plakne, kas atbilst līnijas profila analīzes pētījuma atspoguļojumam.
Starp saistītajiem feromagnētisko daļiņu izmēra samazināšanas raksturlielumiem viena domēna stāvokļa veidošanās zem kritiskās vērtības izraisa magnētiskās anizotropijas palielināšanos (lielākas virsmas laukuma un tilpuma attiecības dēļ), kas noved pie piespiedu lauka14, 15.Plašais laukums zem kritiskās dimensijas (DC) cietos materiālos (tipiskā vērtība ir aptuveni 1 µm), un to nosaka tā sauktais koherentais izmērs (DCOH)16: tas attiecas uz mazākā tilpuma metodi koherenta izmēra demagnetizācijai. (DCOH) , Izteikts kā aktivizācijas tilpums (VACT) 14. Tomēr, kā parādīts 2. attēlā, lai gan kristāla izmērs ir mazāks par līdzstrāvu, inversijas process var būt nekonsekvents.Nanodaļiņu (NP) komponentos kritiskais apvērsuma apjoms ir atkarīgs no magnētiskās viskozitātes (S), un tā atkarība no magnētiskā lauka sniedz svarīgu informāciju par NP magnetizācijas pārslēgšanās procesu17, 18.
Augšpusē: Koercitīvā lauka evolūcijas shematiska diagramma ar daļiņu izmēru, kas parāda atbilstošo magnetizācijas apvērses procesu (pielāgots no 15).SPS, SD un MD attiecīgi apzīmē superparamagnētisko stāvokli, vienu domēnu un daudzdomēnu;DCOH un DC tiek izmantoti attiecīgi koherences diametram un kritiskajam diametram.Apakšā: dažādu izmēru daļiņu skices, kas parāda kristalītu augšanu no viena kristāla līdz polikristāliskam.unnorāda attiecīgi kristalītu un daļiņu izmēru.
Tomēr nanomērogā ir ieviesti arī jauni sarežģīti aspekti, piemēram, spēcīga magnētiskā mijiedarbība starp daļiņām, izmēru sadalījums, daļiņu forma, virsmas traucējumi un vieglās magnetizācijas ass virziens, kas visi padara analīzi grūtāku19, 20 .Šie elementi būtiski ietekmē enerģijas barjeras sadalījumu un ir rūpīgi jāapsver, tādējādi ietekmējot magnetizācijas maiņas režīmu.Pamatojoties uz to, ir īpaši svarīgi pareizi saprast korelāciju starp magnētisko tilpumu un fizisko nanostrukturēto M tipa heksaferītu SrFe12O19.Tāpēc kā modeļa sistēmu mēs izmantojām SFO komplektu, kas sagatavots ar sol-gēla metodi no apakšas uz augšu, un nesen veicām pētījumus.Iepriekšējie rezultāti liecina, ka kristalītu izmērs ir nanometru diapazonā, un tas kopā ar kristalītu formu ir atkarīgs no izmantotās termiskās apstrādes.Turklāt šādu paraugu kristāliskums ir atkarīgs no sintēzes metodes, un ir nepieciešama sīkāka analīze, lai noskaidrotu saistību starp kristalītiem un daļiņu izmēru.Lai atklātu šo saistību, izmantojot transmisijas elektronu mikroskopijas (TEM) analīzi apvienojumā ar Rītvelda metodi un augstas statistiskās rentgenstaru pulvera difrakcijas līnijas profila analīzi, tika rūpīgi analizēti kristāla mikrostruktūras parametri (ti, kristalīti un daļiņu izmērs, forma). .XRPD) režīms.Struktūras raksturojuma mērķis ir noteikt iegūto nanokristalītu anizotropās īpašības un pierādīt līnijas profila analīzes iespējamību kā stabilu paņēmienu, lai raksturotu pīķu paplašināšanos līdz (ferīta) materiālu nanomēroga diapazonam.Konstatēts, ka tilpuma svērtais kristalītu izmēru sadalījums G(L) ir ļoti atkarīgs no kristalogrāfiskā virziena.Šajā darbā mēs parādām, ka patiešām ir nepieciešamas papildu metodes, lai precīzi iegūtu ar izmēru saistītus parametrus, lai precīzi aprakstītu šādu pulvera paraugu struktūru un magnētiskās īpašības.Tika pētīts arī reversās magnetizācijas process, lai noskaidrotu saistību starp morfoloģiskās struktūras īpašībām un magnētisko uzvedību.
Rentgenstaru pulvera difrakcijas (XRPD) datu Rietvelda analīze liecina, ka kristalīta izmēru gar c-asi var pielāgot, izmantojot piemērotu termisko apstrādi.Tas īpaši parāda, ka mūsu paraugā novērotā pīķa paplašināšanās, iespējams, ir saistīta ar anizotropā kristalīta formu.Turklāt atbilstība starp Rītvelda analizēto vidējo diametru un Viljamsona-Hola diagrammu (unS1) tabulā parādīts, ka kristalīti ir gandrīz bez deformācijas un nav strukturālas deformācijas.Kristalītu izmēru sadalījuma attīstība dažādos virzienos pievērš mūsu uzmanību iegūtajam daļiņu izmēram.Analīze nav vienkārša, jo sola-gēla spontānās sadegšanas rezultātā iegūtais paraugs sastāv no daļiņu aglomerātiem ar porainu struktūru6,9,divdesmit viens.TEM izmanto, lai sīkāk izpētītu testa parauga iekšējo struktūru.Tipiski spilgta lauka attēli ir parādīti 3.a–c attēlā (detalizētu analīzes aprakstu, lūdzu, skatiet papildu materiālu 2. sadaļā).Paraugs sastāv no daļiņām ar mazu gabaliņu formu.Trombocīti savienojas kopā, veidojot dažāda izmēra un formas porainus agregātus.Lai novērtētu trombocītu izmēru sadalījumu, katra parauga 100 daļiņu laukums tika manuāli izmērīts, izmantojot ImageJ programmatūru.Ekvivalentā apļa diametrs ar tādu pašu daļiņu laukumu kā vērtība tiek attiecināts uz katra izmērītā gabala reprezentatīvo izmēru.SFOA, SFOB un SFOC paraugu rezultāti ir apkopoti 3d-f attēlā, kā arī norādīta vidējā diametra vērtība.Apstrādes temperatūras paaugstināšana palielina daļiņu izmēru un to izkliedes platumu.No VTEM un VXRD salīdzinājuma (1. tabula) redzams, ka SFOA un SFOB paraugu gadījumā vidējais kristalītu skaits vienā daļiņā norāda uz šo lameļu polikristālisko raksturu.Turpretim SFOC daļiņu tilpums ir salīdzināms ar vidējo kristalīta tilpumu, norādot, ka lielākā daļa lameļu ir atsevišķi kristāli.Mēs norādām, ka TEM un rentgenstaru difrakcijas šķietamie izmēri ir atšķirīgi, jo pēdējā gadījumā mēs mērām koherento izkliedes bloku (tas var būt mazāks par parasto pārslu): Turklāt šīs izkliedes mazā kļūdu orientācija. domēni tiks aprēķināti pēc difrakcijas .
Spilgtā lauka TEM attēli (a) SFOA, (b) SFOB un (c) SFOC parāda, ka tie sastāv no daļiņām ar plāksni līdzīgu formu.Atbilstošie izmēru sadalījumi ir parādīti paneļa histogrammā (df).
Kā mēs novērojām arī iepriekšējā analīzē, kristālīti reālā pulvera paraugā veido polidispersu sistēmu.Tā kā rentgenstaru metode ir ļoti jutīga pret koherento izkliedes bloku, ir nepieciešama rūpīga pulvera difrakcijas datu analīze, lai aprakstītu smalkās nanostruktūras.Šeit kristalītu lielums tiek apspriests, raksturojot pēc tilpuma svērto kristalītu izmēru sadalījuma funkciju G (L) 23, ko var interpretēt kā varbūtības blīvumu, lai atrastu pieņemtās formas un izmēra kristalītus, un tā svars ir proporcionāls to.Apjoms, analizētajā paraugā.Ar prizmatisku kristalīta formu var aprēķināt vidējo pēc tilpuma svērto kristalīta izmēru (vidējo sānu garumu [100], [110] un [001] virzienos).Tāpēc mēs atlasījām visus trīs SFO paraugus ar dažādiem daļiņu izmēriem anizotropu pārslu veidā (skatīt 6. atsauci), lai novērtētu šīs procedūras efektivitāti, lai iegūtu precīzu nanomēroga materiālu kristalītu izmēru sadalījumu.Lai novērtētu ferīta kristalītu anizotropo orientāciju, izvēlēto pīķu XRPD datiem tika veikta līniju profila analīze.Pārbaudītie SFO paraugi nesaturēja ērtu (tīru) augstākas kārtas difrakciju no vienas un tās pašas kristāla plakņu kopas, tāpēc nebija iespējams nodalīt līnijas paplašināšanas ieguldījumu no izmēra un deformācijas.Tajā pašā laikā novērotā difrakcijas līniju paplašināšanās, visticamāk, ir saistīta ar izmēru efektu, un vidējā kristalīta forma tiek pārbaudīta, analizējot vairākas līnijas.4. attēlā ir salīdzināta tilpuma svērtā kristalīta izmēra sadalījuma funkcija G(L) pa definēto kristalogrāfisko virzienu.Tipiskā kristālīta izmēra sadalījuma forma ir lognormālais sadalījums.Viena visu iegūto izmēru sadalījumu īpašība ir to unimodalitāte.Vairumā gadījumu šo sadalījumu var attiecināt uz kādu noteiktu daļiņu veidošanās procesu.Atšķirība starp vidējo aprēķināto atlasītās pīķa lielumu un vērtību, kas iegūta no Rītvelda precizējuma, ir pieņemamā diapazonā (ņemot vērā, ka instrumenta kalibrēšanas procedūras atšķiras starp šīm metodēm) un ir tāda pati kā no atbilstošās plakņu kopas. Debye Iegūtais vidējais izmērs atbilst Šerera vienādojumam, kā parādīts 2. tabulā. Divu dažādu modelēšanas metožu tilpuma vidējā kristalīta lieluma tendence ir ļoti līdzīga, un absolūtā izmēra novirze ir ļoti maza.Lai gan var būt domstarpības ar Rītveldu, piemēram, SFOB (110) atspoguļojuma gadījumā, tas var būt saistīts ar pareizu fona noteikšanu abās izvēlētā atspīduma pusēs 1 grāda 2θ attālumā katrā. virziens.Neskatoties uz to, lieliskā vienošanās starp abām tehnoloģijām apstiprina metodes atbilstību.No pīķa paplašināšanās analīzes ir acīmredzams, ka izmēram gar [001] ir specifiska atkarība no sintēzes metodes, kā rezultātā SFO6,21 veidojas pārslaini kristalīti, ko sintezē ar sol-gelu.Šī funkcija paver ceļu šīs metodes izmantošanai, lai izstrādātu nanokristālus ar preferenciālām formām.Kā mēs visi zinām, SFO sarežģītā kristāla struktūra (kā parādīts 1. attēlā) ir SFO12 feromagnētiskās uzvedības kodols, tāpēc formas un izmēra raksturlielumus var pielāgot, lai optimizētu parauga dizainu lietojumiem (piemēram, pastāvīgam). saistīts ar magnētu).Norādām, ka kristalītu izmēru analīze ir spēcīgs veids, kā aprakstīt kristalītu formu anizotropiju un vēl vairāk nostiprina iepriekš iegūtos rezultātus.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC izvēlētais atstarojums (100), (110), (004) tilpuma svērtais kristalīta izmēru sadalījums G(L).
Lai novērtētu procedūras efektivitāti nano-pulvera materiālu precīza kristalīta izmēra sadalījuma iegūšanai un pielietošanai sarežģītām nanostruktūrām, kā parādīts 5. attēlā, esam pārliecinājušies, ka šī metode ir efektīva nanokompozītu materiālos (nominālās vērtības).Korpusa precizitāti veido SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %).Šie rezultāti pilnībā atbilst Rietvelda analīzei (salīdzinājumam skatīt 5. attēla parakstu), un, salīdzinot ar vienfāzes sistēmu, SFO nanokristāli var izcelt plāksnēm līdzīgu morfoloģiju.Paredzams, ka šie rezultāti izmantos šo līniju profila analīzi sarežģītākām sistēmām, kurās vairākas dažādas kristāla fāzes var pārklāties, nezaudējot informāciju par to attiecīgajām struktūrām.
Izvēlēto SFO ((100), (004)) un CFO (111) atspulgu nanokompozītos pēc tilpuma svērtais kristalīta izmēru sadalījums G(L);salīdzinājumam atbilstošās Rietvelda analīzes vērtības ir 70 (7), 45 (6) un 67 (5) nm6.
Kā parādīts 2. attēlā, magnētiskā domēna lieluma noteikšana un pareizs fiziskā tilpuma novērtējums ir pamats šādu sarežģītu sistēmu aprakstam un skaidrai izpratnei par magnētisko daļiņu mijiedarbību un strukturālo kārtību.Nesen SFO paraugu magnētiskā uzvedība ir detalizēti pētīta, īpašu uzmanību pievēršot magnetizācijas apvērses procesam, lai izpētītu magnētiskās jutības (χirr) neatgriezenisko komponentu (S3 attēls ir SFOC piemērs)6.Lai iegūtu dziļāku izpratni par magnetizācijas maiņas mehānismu šajā uz ferītu balstītajā nanosistēmā, mēs veicām magnētiskās relaksācijas mērījumu reversajā laukā (HREV) pēc piesātinājuma noteiktā virzienā.Apsveriet \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (sīkāku informāciju skatiet 6. attēlā un papildu materiālos) un pēc tam iegūstiet aktivizācijas apjomu (VACT).Tā kā to var definēt kā mazāko materiāla tilpumu, ko var saskaņoti apgriezt notikumā, šis parametrs apzīmē "magnētisko" tilpumu, kas iesaistīts apgriešanas procesā.Mūsu VACT vērtība (sk. S3 tabulu) atbilst sfērai ar diametru aptuveni 30 nm, kas definēts kā koherentais diametrs (DCOH), kas apraksta sistēmas magnetizācijas maiņas augšējo robežu ar koherentu rotāciju.Lai gan ir milzīgas atšķirības daļiņu fiziskajā tilpumā (SFOA ir 10 reizes lielāks nekā SFOC), šīs vērtības ir diezgan nemainīgas un mazas, kas norāda, ka visu sistēmu magnetizācijas maiņas mehānisms paliek nemainīgs (saskaņā ar to, ko mēs apgalvojam ir viena domēna sistēma) 24 .Galu galā VACT ir daudz mazāks fiziskais apjoms nekā XRPD un TEM analīze (VXRD un VTEM S3 tabulā).Tāpēc mēs varam secināt, ka pārslēgšanas process nenotiek tikai ar saskaņotu rotāciju.Ņemiet vērā, ka rezultāti, kas iegūti, izmantojot dažādus magnetometrus (S4 attēls), sniedz diezgan līdzīgas DCOH vērtības.Šajā sakarā ir ļoti svarīgi definēt vienas domēna daļiņas (DC) kritisko diametru, lai noteiktu vissaprātīgāko apvērses procesu.Saskaņā ar mūsu analīzi (skatīt papildmateriālu), mēs varam secināt, ka iegūtais VACT ir saistīts ar nesakarīgu rotācijas mehānismu, jo līdzstrāva (~0,8 µm) ir ļoti tālu no mūsu daļiņu līdzstrāvas (~0,8 µm), tas ir, domēna sienu veidošanās netiek Pēc tam saņemts spēcīgs atbalsts un iegūta viena domēna konfigurācija.Šo rezultātu var izskaidrot ar mijiedarbības domēna veidošanos25, 26. Mēs pieņemam, ka viens kristalīts piedalās mijiedarbības domēnā, kas šo materiālu neviendabīgās mikrostruktūras dēļ sniedzas līdz savstarpēji saistītām daļiņām27, 28.Lai gan rentgena metodes ir jutīgas tikai pret domēnu (mikrokristālu) smalko mikrostruktūru, magnētiskās relaksācijas mērījumi sniedz pierādījumus par sarežģītām parādībām, kas var rasties nanostrukturētos SFO.Tāpēc, optimizējot SFO graudu nanometru izmēru, ir iespējams novērst pāreju uz vairāku domēnu inversijas procesu, tādējādi saglabājot šo materiālu augsto koercivitāti.
(a) no laika atkarīgā SFOC magnetizācijas līkne, kas mērīta pie dažādām apgrieztā lauka HREV vērtībām pēc piesātinājuma pie -5 T un 300 K (norādīta blakus eksperimentālajiem datiem) (magnetizācija tiek normalizēta atbilstoši parauga svaram);skaidrības labad Ielaidums parāda 0,65 T lauka eksperimentālos datus (melns aplis), kuram ir vislabākā atbilstība (sarkanā līnija) (magnetizācija ir normalizēta uz sākotnējo vērtību M0 = M(t0));b) atbilstošā magnētiskā viskozitāte (S) ir lauka funkcijas SFOC A apgrieztā vērtība (līnija ir acs ceļvedis);c) aktivizācijas mehānisma shēma ar fiziskās/magnētiskās garuma skalas detaļām.
Vispārīgi runājot, magnetizācijas maiņa var notikt, izmantojot vairākus lokālus procesus, piemēram, domēna sienas kodolu veidošanu, izplatīšanos un piespraušanu un atspraušanu.Viena domēna ferīta daļiņu gadījumā aktivizācijas mehānisms ir saistīts ar kodolu veidošanos, un to iedarbina magnetizācijas izmaiņas, kas ir mazākas par kopējo magnētisko apvērsuma tilpumu (kā parādīts 6.c attēlā)29.
Atšķirība starp kritisko magnētismu un fizisko diametru nozīmē, ka nesakarīgais režīms ir vienlaikus magnētiskā domēna maiņas notikums, kas var būt saistīts ar materiāla neviendabīgumu un virsmas nelīdzenumiem, kas kļūst korelēti, kad daļiņu izmērs palielinās par 25, kā rezultātā rodas novirze no vienmērīgs magnetizācijas stāvoklis.
Tāpēc mēs varam secināt, ka šajā sistēmā magnetizācijas maiņas process ir ļoti sarežģīts, un centieniem samazināt izmēru nanometru skalā ir galvenā loma mijiedarbībā starp ferīta mikrostruktūru un magnētismu..
Sarežģītās attiecības starp struktūru, formu un magnētismu izpratne ir pamats nākotnes lietojumu izstrādei un attīstībai.Izvēlētā SrFe12O19 XRPD modeļa līnijas profila analīze apstiprināja ar mūsu sintēzes metodi iegūto nanokristālu anizotropo formu.Apvienojumā ar TEM analīzi tika pierādīts šīs daļiņas polikristālisks raksturs, un pēc tam tika apstiprināts, ka šajā darbā izpētītā SFO izmērs bija mazāks par kritisko viena domēna diametru, neskatoties uz kristālīta augšanas pierādījumiem.Pamatojoties uz to, mēs piedāvājam neatgriezenisku magnetizācijas procesu, kura pamatā ir mijiedarbības domēna veidošanās, kas sastāv no savstarpēji savienotiem kristalītiem.Mūsu rezultāti pierāda ciešo korelāciju starp daļiņu morfoloģiju, kristāla struktūru un kristalīta izmēru, kas pastāv nanometru līmenī.Šī pētījuma mērķis ir noskaidrot cieto nanostrukturēto magnētisko materiālu reversās magnetizācijas procesu un noteikt mikrostruktūras raksturlielumu lomu iegūtajā magnētiskajā uzvedībā.
Paraugi tika sintezēti, izmantojot citronskābi kā helātu veidojošo vielu/degvielu saskaņā ar sola-gela spontānas sadegšanas metodi, kas aprakstīta 6. atsaucē. Sintēzes apstākļi tika optimizēti, lai iegūtu trīs dažādu izmēru paraugus (SFOA, SFOB, SFOC), kas tika kas iegūti ar atbilstošu atlaidināšanas apstrādi dažādās temperatūrās (attiecīgi 1000, 900 un 800 °C).Tabulā S1 ir apkopotas magnētiskās īpašības un konstatēts, ka tās ir salīdzinoši līdzīgas.Līdzīgā veidā tika sagatavots arī nanokompozīts SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w%.
Difrakcijas modelis tika mērīts, izmantojot CuKα starojumu (λ = 1,5418 Å) uz Bruker D8 pulvera difraktometra, un detektora spraugas platums tika iestatīts uz 0, 2 mm.Izmantojiet VANTEC skaitītāju, lai savāktu datus 2θ diapazonā no 10 līdz 140°.Temperatūra datu ierakstīšanas laikā tika uzturēta 23 ± 1 °C.Atstarojumu mēra ar soli un skenēšanas tehnoloģiju, un visu testa paraugu soļa garums ir 0,013° (2 teta);mērījuma attāluma maksimālā maksimālā vērtība ir -2,5 un + 2,5° (2 teta).Katrai virsotnei kopā tiek aprēķināti 106 kvanti, savukārt astei ir aptuveni 3000 kvantu.Turpmākai vienlaicīgai analīzei tika atlasīti vairāki eksperimentālie maksimumi (atdalīti vai daļēji pārklājušies): (100), (110) un (004), kas radās Braga leņķī tuvu SFO reģistrācijas līnijas Braga leņķim.Eksperimentālā intensitāte tika koriģēta attiecībā uz Lorenca polarizācijas koeficientu, un fons tika noņemts ar pieņemtām lineārām izmaiņām.Instrumenta kalibrēšanai un spektra paplašināšanai tika izmantots NIST standarts LaB6 (NIST 660b).Izmantojiet LWL (Louer-Weigel-Louboutin) dekonvolūcijas metodi 30,31, lai iegūtu tīras difrakcijas līnijas.Šī metode ir ieviesta profila analīzes programmā PROFIT-software32.No parauga un standarta izmērītās intensitātes datu pielāgošanas ar pseido Voigt funkciju tiek iegūta atbilstošā pareizā līnijas kontūra f(x).Izmēru sadalījuma funkciju G(L) nosaka no f(x), ievērojot 23. atsaucē aprakstīto procedūru. Lai iegūtu sīkāku informāciju, lūdzu, skatiet papildu materiālu.Kā papildinājums līnijas profila analīzei tiek izmantota programma FULLPROF, lai veiktu Rītvelda analīzi uz XRPD datiem (sīkāka informācija atrodama Maltoni et al. 6).Īsāk sakot, Rītvelda modelī difrakcijas maksimumus apraksta ar modificēto Thompson-Cox-Hastings pseido Voigt funkciju.LeBail datu precizēšana tika veikta, izmantojot NIST LaB6 660b standartu, lai ilustrētu instrumenta ieguldījumu pīķa paplašināšanā.Saskaņā ar aprēķināto FWHM (pilns platums pie puse no pīķa intensitātes), Debija-Šērera vienādojumu var izmantot, lai aprēķinātu koherentās izkliedes kristāliskā domēna tilpuma svērto vidējo lielumu:
Kur λ ir rentgenstaru starojuma viļņa garums, K ir formas koeficients (0,8–1,2, parasti vienāds ar 0,9), un θ ir Brega leņķis.Tas attiecas uz: izvēlēto atspulgu, atbilstošo plakņu kopu un visu zīmējumu (10-90°).
Turklāt TEM analīzei tika izmantots Philips CM200 mikroskops, kas darbojās pie 200 kV un aprīkots ar LaB6 kvēldiegu, lai iegūtu informāciju par daļiņu morfoloģiju un izmēru sadalījumu.
Magnetizācijas relaksācijas mērījumus veic ar diviem dažādiem instrumentiem: Physical Property Measurement System (PPMS) no Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), kas aprīkots ar 9 T supravadošu magnētu, un MicroSense Model 10 VSM ar elektromagnētu.Lauks ir 2 T, paraugs ir piesātināts laukā (attiecīgi μ0HMAX: -5 T un 2 T katram instrumentam), un pēc tam tiek piemērots reversais lauks (HREV), lai paraugs nonāktu komutācijas zonā (netālu no HC ), un pēc tam Magnetizācijas samazināšanās tiek reģistrēta kā laika funkcija 60 minūšu laikā.Mērījumu veic 300 K temperatūrā. Atbilstošais aktivizācijas tilpums tiek novērtēts, pamatojoties uz tām izmērītajām vērtībām, kas aprakstītas papildmateriālā.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Magnētiskie traucējumi nanostrukturētos materiālos.Jaunajā magnētiskajā nanostruktūrā 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. un Nordblad, P. Kolektīvā magnētiskā uzvedība.Jaunajā nanodaļiņu magnētisma tendencē, 65.-84. lpp. (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Magnētiskā relaksācija smalko daļiņu sistēmās.Progress in Chemical Physics, 283.–494. lpp. (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ utt. Jaunā nanomagnētu struktūra un fizika (ielūgts).J. Application Physics 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. uc Tematiskais apskats: cietā heksaferīta pastāvīgo magnētu lietojumu progress un perspektīvas.J. Fizika.D. Pieteikties fizikā (2020).
Maltoni, P. uc Optimizējot SrFe12O19 nanokristālu sintēzi un magnētiskās īpašības, duālie magnētiskie nanokompozīti tiek izmantoti kā pastāvīgie magnēti.J. Fizika.D. Pieteikties Physics 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. uc Noskaidrot saistību starp nanodaļiņu morfoloģiju, kodol/magnētisko struktūru un saķepināto SrFe12O19 magnētu magnētiskajām īpašībām.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. utt. Optimizēt cieto un mīksto materiālu magnētiskās īpašības maināmo atsperu pastāvīgo magnētu ražošanai.J. Fizika.D. Pieteikties Physics 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. utt. Pielāgojiet cieto un mīksto SrFe12O19/CoFe2O4 nanostruktūru magnētiskās īpašības, izmantojot sastāva/fāzes savienojumu.J. Fizika.Chemistry C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. utt. Izpētiet SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 nanokompozītu magnētisko un magnētisko savienojumu.J. Mag.Mag.alma mater.535, 168095 (2021).
Pullar, RC sešstūra ferīti: pārskats par heksaferīta keramikas sintēzi, veiktspēju un pielietojumu.Rediģēt.alma mater.zinātne.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: 3D vizualizācijas sistēma elektroniskai un strukturālai analīzei.J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Magnētiskā mijiedarbība.Frontiers in Nanoscience, 129.–188. lpp. (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. uc Korelācija starp augsti kristālisku Fe3O4 nanodaļiņu izmēru/domēna struktūru un magnētiskajām īpašībām.zinātne.Pārstāvis 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Magnētiskie un magnētiskie materiāli.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al.Magnētiskā mijiedarbība ar silīcija dioksīdu pārklātās nanoporainās CoFe2O4 nanodaļiņu komponentēs ar kubisko magnētisko anizotropiju.Nanotechnology 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Magnētisko ierakstu datu nesēju apsvērumu ierobežojumi.J. Mag.Mag.alma mater.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC utt. Tiek uzlabota magnētiskā mijiedarbība un enerģijas barjera kodola/čaulas dubultās magnētiskās nanodaļiņas.J. Fizika.Chemistry C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Nanodaļiņu magnētiskās īpašības: ārpus daļiņu izmēra ietekmes.Ķīmija viens eiro.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Uzlabojiet magnētiskās īpašības, kontrolējot SrFe12O19 nanokristālu morfoloģiju.zinātne.Pārstāvis 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. un Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 gadu attēlu analīze.A. Nat.9. metode, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Kristalītu izmēru sadalījuma gludums un derīgums rentgena profila analīzē.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM uc Magnētiskā viskozitāte un mikrostruktūra: daļiņu izmēra atkarība no aktivācijas tilpuma.J. Applied Physics 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. un Laureti, S. īpaši augsta blīvuma magnētiskajā ierakstā.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanostruktūras un plēves magnetizācijas maiņa.J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkovs, K., Gutfleišs, O., Hincs, D., Millers, K.-H.& Schultz, L. Mijiedarbības domēna evolūcija teksturētā smalkgraudainā Nd2Fe14B magnētā.J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP No izmēra atkarīga magnētiskā sacietēšana CoFe2O4 nanodaļiņās: virsmas griešanās slīpuma efekts.J. Fizika.D. Pieteikties Physics 53, 504004 (2020).